大部分有机合成反应结束后，都涉及到洗涤萃取这种后处理操作。但是大部分研究生都萃不好，甚至造成小量反应和放量后反应收率两极分化，未解决这种问题，分享一个大致的经验规程，如下：

　　萃取用的有机溶剂我们常用乙酸乙酯和二氯甲烷，其他也会使用到，石油醚等，但个人会优先推荐乙酸乙酯，因为毒性比二氯甲烷小，且便于后续利用密度差用饱和盐水除尽有机相水分。

　　反应液在洗涤萃取前一般要用萃取溶剂稀释，不易太浓，用以保证转移过程，瓶壁等上的损失。

　　分液漏斗的大小要根据反应液及洗涤液的体积来选，是合理的的范围应该是混合液占据分液漏斗总容积的1/2~2/3之间。

　　首先要推断有机相是否有酸碱性杂质，有的话，通常是酸洗（稀盐酸）除去碱性杂质，碱洗（通常用饱和NaHCO3）除去酸性杂质。

　　洗涤萃取一定别严格执行文献操作，而是要具体分析，水层一定别直接扔，而是要TLC水层有没有东西。

　　我个人习惯无脑反萃一遍，然后TLC，最终收集所有含物料有机层处理得到纯品之后，再决定水层的去留。

　　对于密度比水小的有机溶剂，此操作可防止乳化，并能除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。

　　但是对于密度比水大的，如二氯甲烷，一定别用，或者慎用，因为盐水的密度可能接近二氯甲烷甚至超过二氯甲烷，然后喜提乳化或找不到产物。

　　通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。

　　这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明能不用再加入干燥剂了。

　　抽滤有人喜欢用布氏漏斗，有人喜欢用砂芯漏斗，我个人很喜欢用玻璃孔板的漏斗然后垫二层滤纸，原因是好洗。

　　对于砂芯漏斗砂芯太脏怎么洗涤的问题，我们在过柱子的文章中，分享过一个通用的方法——反冲！

　　1、THF、乙腈和饱和食盐水都是不互溶的，特殊情况下能够适用于一些大极性物质的萃取；缺点是可能会萃出部分盐。

　　7、除了常规的萃取，可以用石油醚萃取DMF中的小极性杂质，甲醇萃取有机锡里的产物，甲醇萃取硅油等非常规操作。

　　一直以来，菜籽都致力于一些有用的经验知识分享，如果大家有意见和建议欢迎私信肟交流，我每周都会抽时间看的。

　　如果想学习交流更多有意义的内容，能加入我们的交流群：，里面有很多经验比较丰富且接地气的前辈！

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　　一线有机合成工作者，专注于合成化学领域，分享一些书本上没有的合成经验技巧，助力年轻人少走弯路！

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